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https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/381
Tipo do documento: | Dissertação |
Título: | Determinação de sulfato de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários por análise em fluxo |
Autor: | FRUGERI, Pedro Marcos |
Primeiro orientador: | LUCCAS, Pedro Orival |
Primeiro membro da banca: | OLIVEIRA, André Fernando de |
Segundo membro da banca: | MAGALHÃES, Cristiana Schmidt de |
Resumo: | A presente dissertação descreve um sistema de análise em fluxo para determinação de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários. O método baseia-se na hidrólise alcalina da estreptomicina, seguida da reação da guanidina produzida com íons ferro II formando um composto colorido que é detectado espectrofotométricamente no comprimento de onda em 520 nm. Para avaliação dos efeitos tanto dos fatores químicos quanto os de fluxo, foi realizada uma triagem utilizando planejamento fatorial fracionário de dois níveis. Para obtenção dos valores ótimos, foi efetuado um Planejamento Matriz de Doehlert. A faixa de resposta linear foi de 60 mg L-1 até 1500 mg L-1, a curva analítica apresentou a equação: Abs. = 0,011 + 4,721x10-4 ( L mg-1) estreptomicina, com coeficiente de correlação de 0,9874. Os limites de detecção e quantificação foram de 18 mg L-1 e 63 mg L-1 respectivamente, a frequência analítica foi de 30 determinações por hora. Quanto à seletividade do método, testou-se a influência dos principais concomitantes de medicamentos veterinários e estes não apresentaram interferência significativa. As amostras de medicamentos veterinários foram apenas diluídas e inseridas no sistema FIA para a determinação. A exatidão foi verificada aplicando-se método de comparação: quatro amostras de medicamentos da linha veterinária foram analisadas e os resultados da concentração de estreptomicina foram condizentes (teste-t pareado, p= 0,05) com os obtidos com o método oficial por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). |
Abstract: | This work describes a flow analysis system for the determination of streptomycin in veterinary medicines samples. The method is based on alkaline hydrolysis of streptomycin followed by reaction with produced guanidine ions with iron (II) forming a colored compound that is detected spectrophotometrically at a wavelength of 520 nm. To assess the effects, both chemical factors as the flow, we performed a screening using fractional factorial design of two levels.To obtain the optimal values, one Doehlert Planning Matrix was made. The linear response range was 60 mg L-1 to 1500 mg L-1, the analytical curve equation: Abs = 0.011 + 4.721x10-4 (L mg-1) streptomycin, with a correlation coefficient of 0.9874. The limits of detection and quantification were 18 mg L-1 and 63 mg L-1 respectively, the reading frequency was 30 samples per hour. As to the selectivity of the method, we tested the influence of the major concomitant of veterinary drugs and these showed no significant interference. Samples of veterinary drugs were diluted and only inserted into the FIA system for the determination. The accuracy was verified applying the method of comparison, four samples of the line veterinary medicines were analyzed and the results were consistent concentration of streptomycin (t-test, p = 0.05), with the ones obtained with the method of High Performance Liquid Chromatography (HPLC). |
Palavras-chave: | Estreptomicina Análise de injeção de Fluxo Analise multivariada |
Área(s) do CNPq: | QUIMICA::QUIMICA ANALITICA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Instituição: | Universidade Federal de Alfenas |
Sigla da instituição: | UNIFAL-MG |
Departamento: | Instituto de Química |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Citação: | FRUGERI, Pedro Marcos. Determinação de sulfato de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários por análise em fluxo. 2013. 80 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2013. |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
Endereço da licença: | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ |
URI: | https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/381 |
Data de defesa: | 10-Jul-2013 |
Aparece nas coleções: | Mestrado |
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