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dc.creatorMORAIS, Elizângela Maria de Castilho Alves-
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/2650195068111997por
dc.contributor.advisor1FIGUEIREDO, Eduardo Costa de-
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9819015829001124por
dc.contributor.referee1MARTINS, João Paulo-
dc.contributor.referee2RODRIGUES, Rafaela Figueiredo-
dc.date.accessioned2025-03-18T18:57:35Z-
dc.date.issued2024-02-28-
dc.identifier.citationMORAIS, Elizângela Maria de Castilho Alves. Espectrometria de massas com ionização a partir de partículas magnéticas (MPS-MS) para análise de anti-hipertensivos de plasma humano. 2024. 116 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2024.por
dc.identifier.urihttps://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2539-
dc.description.resumoA técnica de espectrometria de massas com ionização a partir de partículas magnéticas (MPS-MS, do inglês magentic particles spray mass spectrometry), recentemente desenvolvida em nosso grupo de pesquisa, foi utilizada para a análise de fármacos anti-hipertensivos em amostras de plasma humano. Objetivou-se também caracterizar o M-MIP sintetizado. Para isso, foi aplicada a técnica de extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) dos analitos, utilizando partículas magnéticas de polímero com impressão molecular (M-MIP). As partículas foram acopladas a uma sonda metálica, posicionada na entrada do espectrômetro de massa. Em seguida, um solvente foi adicionado e formou-se um cone de Taylor ao redor das partículas, devido à alta tensão aplicada. Assim, os analitos foram eficientemente dessorvidos/ionizados e submetidos à análise em um espectrômetro de massa do tipo triplo quadruplo. O M-MIP foi produzido utilizando oxprenolol como modelo de molécula, sendo em seguida caracterizado e empregado para avaliar o desempenho do MPS-MS na análise dos beta-bloqueadores atenolol, metoprolol, labetalol, propranolol, nadolol e pindolol em plasma humano. O M-MIP apresentou seletividade satisfatória para os betabloqueadores em comparação com moléculas não-análogas, além de exibir uma superfície heterogênea na qual ocorre, de acordo com estudos de isoterma, um processo de adsorção em monocamadas. A quimissorção se mostrou a interação predominante entre o M-MIP e os analitos, conforme indicado pelos experimentos cinéticos de adsorção. As curvas analíticas resultaram em linearidades (r2 superiores a 0,98) e os limites de quantificação para todos os analitos foram de 3 µg L-1 . A precisão (expressa como desvio-padrão relativo) e a exatidão (expressa como erro relativo) variaram entre 3,95 e 21,20%, e entre -17,05 e 18,93%, respectivamente. A técnica MPS-MS demonstrou ser extremamente simples, sensível e vantajosa em comparação com as abordagens convencionais. As análises são rápidas, não requerendo separação cromatográfica e com um mínimo de supressão iônica. Os volumes de amostra, solvente e massa de sorvente utilizada na MPS-MS foram significativamente reduzidos, em total conformidade com os princípios da química verde. A MPS-MS apresenta uma nova perspectiva na interação entre a preparação de amostras e a espectrometria de massa com ionização ambiente, com potencial para uso com outros sorventes e diferentes amostras e analitos.por
dc.description.abstractRecently developed in our research group, magnetic particle spray mass spectrometry (MPS-MS) was used to analyze antihypertensive drugs in human plasma samples. The analyte's dispersive solid phase extraction (d-SPE) technique was applied using magnetic molecularly imprinted polymer particles (M-MIP). The particles were attached to a metallic probe positioned at the entrance of the mass spectrometer. Then, a solvent was added, and a Taylor cone formed around the particles due to the high voltage applied. Thus, the analytes were efficiently desorbed/ionized and subjected to analysis in a triple quadruple mass spectrometer. M-MIP was produced using oxprenolol as a model molecule and was then characterized and used to evaluate the performance of MPS-MS in the analysis of the beta-blocker’s atenolol, metoprolol, labetalol, propranolol, nadolol and pindolol in human plasma. M-MIP showed satisfactory selectivity for beta-blockers in comparison with non-analogous molecules, in addition to exhibiting a heterogeneous surface on which, according to isotherm studies, a monolayer adsorption process occurs. Chemisorption was the predominant interaction between M-MIP and analytes, as indicated by adsorption kinetic experiments. The analytical curves resulted in linearities (r2 greater than 0.98), and the limits of quantification for all analytes were three µg L-1. Precision (expressed as relative standard deviation) and accuracy (expressed as relative error) varied between 3.95 and 21.20% and between -17.05 and 18.93%, respectively. The MPS-MS technique has proven to be extremely simple, sensitive, and advantageous compared to conventional approaches. Analyzes are quick, do not require chromatographic separation, and have a minimum of ion suppression. The sample volumes, solvent, and sorbent mass used in MPSMS were significantly reduced, in full compliance with the principles of green chemistry. MPS-MS presents a new perspective on the interaction between sample preparation and ambient ionization mass spectrometry, with potential for use with other sorbents and different samples and analytes.eng
dc.description.provenanceSubmitted by Marlom César da Silva (marlom.silva@unifal-mg.edu.br) on 2024-12-18T14:16:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao de Elizângela Maria de Castilho Alves Morais.pdf: 3850597 bytes, checksum: a4d23f41474b29068c3c244d15d82358 (MD5)eng
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dc.description.provenanceApproved for entry into archive by Marlom César da Silva (marlom.silva@unifal-mg.edu.br) on 2025-03-18T18:57:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao de Elizângela Maria de Castilho Alves Morais.pdf: 3850597 bytes, checksum: a4d23f41474b29068c3c244d15d82358 (MD5)eng
dc.description.provenanceMade available in DSpace on 2025-03-18T18:57:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao de Elizângela Maria de Castilho Alves Morais.pdf: 3850597 bytes, checksum: a4d23f41474b29068c3c244d15d82358 (MD5) Previous issue date: 2024-02-28eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpor
dc.formatapplication/pdf*
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Alfenaspor
dc.publisher.departmentPró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduaçãopor
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.initialsUNIFAL-MGpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectEspectrometria de massas com ionização a partir de partículas magnéticaspor
dc.subjectIonização ambientepor
dc.subjectEspectrometria de massaspor
dc.subjectPolímeros de impressão molecularpor
dc.subjectExtração em fase sólida dispersivapor
dc.subjectSorvente magnéticopor
dc.subject.cnpqQUIMICA::QUIMICA ANALITICApor
dc.titleEspectrometria de massas com ionização a partir de partículas magnéticas (MPS-MS) para análise de anti-hipertensivos de plasma humanopor
dc.typeDissertaçãopor
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