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https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2174
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Campo DC | Valor | Idioma |
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dc.creator | COSTA, Lucimara Mendonça | - |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/3024628813785573 | por |
dc.contributor.advisor1 | FIGUEIREDO, Eduardo Costa de | - |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9819015829001124 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | MARTINS, Giovana de Fátima Lima | - |
dc.contributor.referee1 | LUCCAS, Pedro Orival | - |
dc.contributor.referee2 | SANTOS, Mariane Gonçalves | - |
dc.contributor.referee3 | RODRIGUES, Jairo Lisboa | - |
dc.contributor.referee4 | LOPES, Aline Soriano | - |
dc.date.accessioned | 2023-01-27T13:09:23Z | - |
dc.date.issued | 2022-10-27 | - |
dc.identifier.citation | COSTA, Lucimara Mendonça. Amostragem direta de sorvente sólido magnético em espectrometria de absorção atômica com chama para a determinação de chumbo em água.. 2022. 86 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2022. | por |
dc.identifier.uri | https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2174 | - |
dc.description.resumo | Esta tese propõe um sistema inédito de amostragem direta de sorvente sólido magnético para análises por espectrometria de absorção atômica por chama (DMSS- FAAS, do inglês direct magnetic solid sampling flame atomic absorption spectrometry). Um aerogel magnético de óxido de grafeno (M-GOA) foi sintetizado e caracterizado por microscopia eletrônica de transmissão, porosimetria de sorção de gases, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourrier, Raman, análise termogravimétrica, raio-X e magnetômetro de amostra vibratória. O material foi então empregado na extração em fase sólida dispersiva magnética (d-MSPE) de chumbo em amostras de água. Em seguida, uma haste metálica magnetizada por um ímã de neodímio foi mergulhada no frasco de amostras e as partículas de M-GOA foram capturadas em sua ponta. A haste metálica foi então inserida na base da chama do FAAS, as partículas foram aquecidas perdendo a suscetibilidade magnética, arrastadas pelo fluxo da chama, e o chumbo foi atomizado, absorvendo radiação proporcional a sua concentração. pH e volume da amostra, massa de sorvente e tempo de agitação foram otimizadas por planejamento fatorial 2 4 e matriz de Doehlert. O estudo dos íons interferentes foi conduzido por planejamento fatorial 24 e 23 para avaliar a influência de Al3+, Cr3+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ba2+, Mg2+ , Li+ , Na+ , K+ , Ca2+, F- , NO3 - , SO4 2- , NO2 - , CN- e Cl- na determinação de chumbo. Nenhuma interferência foi significativa nas concentrações dos respectivos íons em amostras reais. O método foi validado e os seguintes parâmetros analíticos foram obtidos: faixa linear de 5 a 180 μg L-1 ; LD de 1,30 μg L -1 e LQ de 4,34 μg L -1 . A sensibilidade do método DMSS-FAAS foi 41 vezes maior quando comparada a análise de chumbo pelo método convencional em que o chumbo foi eluído e analisado por FAAS via sistema de nebulização sem a etapa de pré- concentração. A detectabilidade do método proposto foi suficiente para a determinação de chumbo em águas, de acordo com os limites estabelecidos pela portaria GM/MS, no 888/2021, Ministério da Saúde (10 μg L-1 para água potável), podendo ser equiparada a outras técnicas analíticas com sensibilidades superiores como GFAAS e TS-FF-AAS. O desempenho do método também foi avaliado para íons cádmio, cobre e chumbo empregando os materiais nanotubos magnéticos de carbono (M-CNTs), nanotubos magnéticos de carbono de acesso restrito (M-RACNTs), ácido metacrílico-co- etilenoglicol dimetacrilato) (M-PMA), nanopartículas magnéticas revestidas com casca de laranja em pó (M-OPP) e nanopartículas cobertas com SiO2 (M-TEOS). Os sinais analíticos obtidos aumentaram significativamente quando comparados ao método tradicional de detecção por FAAS evidenciando alta aplicabilidade do método proposto. As principais vantagens apresentadas por este método foram simplicidade, baixo custo, alta frequência analítica, alta detectabilidade, reprodutibilidade e alto potencial para a determinação de metais em amostras de água. | por |
dc.description.abstract | This work describes, for the first time, the direct magnetic sorbent sampling for flame atomic absorption spectrometry (DMSS-FAAS). A magnetic graphene oxide aerogel (M- GOA) was synthesized and characterized by transmission electron microscopy, gas sorption porosimetry, infrared spectroscopy, Raman, thermogravimetric analysis, X-ray and vibrating sample magnetometry. The material was then used in the magnetic dispersive solid phase extraction (d-MSPE) of lead from water sample. Then, an magnetized probe was inserted into the sample vial, and M-GOA particles were captured in the conic tip. The probe was then inserted in the base flame, the M-GOA particles were heated (losing their magnetic susceptibility), being transported by the flame, and atomized in front of the otical path. Sample volume and pH, mass of particles and agitation time were optimized for factorial design and Dohlert matrix. The study of interferent ions was carried out by design to evaluate the influence of Al3+ Cr3+, Co2+ Cu2+, Fe3+, Mn2+ , Ba2+, Mg2+, Li+ , Na+ , K+ , Ca2+, F- , NO3 - , SO4 2- , NO2 - , CN- and Clin the lead determination. No significant inferences wer observed. The analytical parameters were: linear range from 5 to 180 μg L-1 ; LD of 1.30 μg L-1 and LQ of 4.34 μg L-1 . The sensitivity of the DMSS-FAAS method was 41 times higher than the conventional FAAS analyses (via nebulization system without preconcentration step). The detection of the proposed method was sufficient for the determination of lead in water, with the limits established by Ministry of Healthy (10 μg L-1 for drinking water), and can be compared to other analytical techniques with higher sensitivities such as GFAAS and TS-FF-AAS conventional. The performance of the method was also evaluated for cadmium, copper and lead ions using magnetic materials nanotubes (M-CNTs), restricted access magnetic carbon nanotubes (M-RACNTs), methacrylic acid-co-ethylene glycol dimethacryt) (M - PMA), magnetic nanoparticles coated with orange peel powder (M- OPP) and nanoparticles coated with SiO2 (M-TEOS). The analytical signals obtained increased significantly when compared to the traditional detection method by FAAS, evidencing high applicability of the proposed method. The main advantages presented by this method were simplicity, low cost, high analytical frequency, high detectability and reproducibility and high potential for the determination of metals in water samples. Key words: lead. dispersive solid-phase extraction. magnetic aerogel graphene oxide. direct atomization. flame atomic absorption spectrometry. direct magnetic solid sampling flame atomic absorption spectrometry. | eng |
dc.description.provenance | Submitted by Marlom César da Silva (marlom.silva@unifal-mg.edu.br) on 2023-01-27T13:08:29Z No. of bitstreams: 2 Tese de Lucimara Mendonça Costa.pdf: 2025847 bytes, checksum: 1fcdea834a955e14f73ee084ad88361b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) | eng |
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dc.description.provenance | Approved for entry into archive by Marlom César da Silva (marlom.silva@unifal-mg.edu.br) on 2023-01-27T13:09:05Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese de Lucimara Mendonça Costa.pdf: 2025847 bytes, checksum: 1fcdea834a955e14f73ee084ad88361b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) | eng |
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dc.format | application/pdf | * |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Alfenas | por |
dc.publisher.department | Instituto de Química | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.initials | UNIFAL-MG | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.rights | Acesso Aberto | por |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | - |
dc.subject | Chumbo | por |
dc.subject | Extração em fase sólida dispersiva | por |
dc.subject | Aerogel magnético de óxido de grafeno | por |
dc.subject | Atomização direta | por |
dc.subject | Espectrometria de absorção atômica por chama | por |
dc.subject | Amostragem direta de sorvente sólido magnético para análises por espectrometria de absorção atômica com chama. | por |
dc.subject.cnpq | QUIMICA::QUIMICA ANALITICA | por |
dc.title | Amostragem direta de sorvente sólido magnético em espectrometria de absorção atômica com chama para a determinação de chumbo em água. | por |
dc.type | Tese | por |
Aparece nas coleções: | Doutorado |
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Arquivo | Descrição | Tamanho | Formato | |
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