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Tipo do documento: Dissertação
Título: Desenvolvimento de sensor baseado em polímero molecularmente impresso e nanopartículas
Autor: ALVARENGA, Laís Mendes 
Primeiro orientador: VIRTUOSO, Luciano Sindra
Primeiro coorientador: ALVES, Ana Paula Pereira
Primeiro membro da banca: SEBASTIÃO, Rita de Cássia de Oliveira
Segundo membro da banca: SILVA, Luis Henrique Mendes da
Resumo: O metronidazol (MNZ) é um antibiótico potente que, há mais de 55 anos, vem sendo largamente usado em todo o mundo para tratar infecções por bactérias, amebas e protozoários. Diversos estudos mostram que o acúmulo desse fármaco no corpo pode ocasionar reações tóxicas, cancerígenas e/ou promover a disseminação de cepas de bactérias resistentes e, por isso, manter um alto nível de controle das concentrações residuais desse fármaco em matrizes aquosas é vital para a saúde pública. A detecção do MNZ, geralmente tem sido realizada por técnicas analíticas de alto custo como cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massa (GC/MS) e cromatografia liquida de alta eficiência (HPLC) que demandam tempo e mão de obra qualificada para realização das análises. Dessa forma, a produção de sensores baseados em compósitos capazes de detectar e extrair seletivamente resíduos desse antibiótico em matrizes aquosas apresenta grande potencial de aplicação no monitoramento de concentrações do MNZ com redução de custos, rapidez e simplicidade do processo. Nesse trabalho a preparação e caracterização de compósitos fluorescentes e magnéticos baseado em polímeros molecularmente impressos (MMIPs@PQs) e não impressos (MNIPs@PQs) foi realizada e os materiais obtidos foram avaliados em processos de extração-detecção óptica do MNZ em meio aquoso. Os MIPs e NIPs foram preparados na presença de pontos quânticos (PQs) de telureto de cádmio revestidos com ácido tioglicólico (CdTe@TGA) e de nanopartículas magnéticas (NPMs) de magnetita revestidas com tetraetoxisilano (Fe 3 O 4 @TEOS). Análise por calorimetria de titulação isotérmica indicou que a proporção molar ideal entre MNZ e o monômero funcional no preparo dos MMIPs@PQs foi de 1:4. Além disso, com os estudos calorimétricos foram determinados os parâmetros termodinâmicos , , e , e , que comprovaram como as interações são favoráveis entre MNZ e APTES. Todos os materiais preparados foram amplamente caracterizados por técnicas espectroscópicas e de microscopia eletrônica. A sensibilidade dos compósitos preparados foi estudada em diferentes concentrações do MNZ (0 à 60 μM), o MIP apresentou limite de detecção para MNZ de 1,25 μM, sendo 2 vezes mais sensível que o NIP. A seletividade dos sensores foi avaliada frente a outros dois interferentes e o MIP se mostrou altamente seletivo, pois praticamente não sofreu supressão em sua fluorescência na presença dos interferentes, enquanto o NIP sim. Finalmente, estudos cinéticos mostraram que o MIP é capaz de detectar concentrações traço de MNZ no primeiro minuto de análise, com alta seletividade e sem necessidade de preparo prévio de amostra.
Abstract: Metronidazole (MNZ) is a potent antibiotic that, for over 55 years, has been widely used around the world to treat bacterial, amoeba and protozoan infections. Several studies show that the accumulation of this drug in the body can cause toxic, carcinogenic reactions and/or promote the dissemination of bacteria resistant strains, and therefore, maintaining a high level of control of residual concentrations of this drug in aqueous matrices is vital for the public health. The detection of MNZ has generally been performed by high-cost analytical techniques such as gas chromatography coupled to a mass spectrometer (GC/MS) and high-performance liquid chromatography (HPLC), which require time and skilled labor to perform the analyses. Thus, the production of composites sensors capable of detecting and selectively extracting residues of this antibiotic in aqueous matrices has great potential for application in monitoring MNZ concentrations with reduced costs, speed and simplicity of the process. In this work, the preparation and characterization of fluorescent and magnetic composites based on molecularly imprinted (MMIP@PQs) and unprinted (MNIP@PQs) polymers was performed and the materials obtained were evaluated in optical MNZ extraction- detection processes in aqueous media. The MIPs and NIPs were prepared in the presence of thioglycolic acid coated cadmium telluride quantum dots (PQs) (CdTe@TGA) and magnetite nanoparticles (NPMs) coated with tetraethoxysilane (Fe 3 O 4 @TEOS). Analysis by isothermal titration calorimetry indicated that the ideal molar ratio between MNZ and the functional monomer in the preparation of MIPs was 1:4. In addition, with the calorimetric studies, the thermodynamic parameters , , e , e were determined, which proved how favorable interactions are between MNZ and APTES. All the prepared materials were extensively characterized by spectroscopic and electron microscopy techniques. The sensitivity of the composites prepared was studied at different concentrations of MNZ (0 to 60 μM), the MIP presented a detection limit for MNZ of 1.25 μM, being 2 times more sensitive than the NIP. The selectivity of the sensors was evaluated against two other interferents and the MIP proved to be highly selective, as it practically did not suffer queching in the presence of the interferents, while the NIP did. Finally, kinetic studies showed that MIP is able to detect trace concentrations of MNZ in the first minute of analysis, with high selectivity and without the need for previous sample preparation.
Palavras-chave: Compósito
Polímeros de impressão molecular
Nanopartículas magnéticas
Pontos quânticos. 5. Sistema de extração-detecção
Área(s) do CNPq: QUIMICA::FISICO-QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal de Alfenas
Sigla da instituição: UNIFAL-MG
Departamento: Instituto de Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: ALVARENGA, Laís Mendes. Desenvolvimento de sensor baseado em polímero molecularmente impresso e nanopartículas. 2022. 80 f. Dissertação ((Mestrado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2022.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
Endereço da licença: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
URI: https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2126
Data de defesa: 24-Ago-2022
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