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Tipo do documento: Dissertação
Título: Síntese e caracterização de materiais de acesso restrito para separação de compostos bioativos provenientes do caldo de fermentação de fungos endofíticos
Autor: FELICIANO, Cristiane dos Reis 
Primeiro orientador: SANTOS, Mariane Gonçalves
Primeiro membro da banca: FIGUEIREDO, Eduardo Costa
Segundo membro da banca: PORTO, Brenda Lee Simas
Resumo: A análise de compostos orgânicos em matrizes complexas é uma tarefa morosa, dispendiosa e que normalmente leva a muitos erros. Assim, a química analítica tem proposto soluções inovadoras para tornar este processo mais eficiente e confiável seguindo esta tendência, este trabalho propôs a utilização de um material de acesso restrito com propriedades magnéticas baseado em nanotubos de carbono (M-RACNTs) para ser utilizado como sorvente na extração em fase sólida dispersiva magnética (MDSPE) de compostos orgânicos oriundos do caldo de fermentação do endófito Lasiodiplodia sp. A síntese do material foi realizada por meio da funcionalização de nanotubos de carbono de paredes múltiplas comercial (CNTs) com nanopartículas magnéticas (M-CNTs) e pelo recobrimento dos M-CNTs com uma camada de albumina sérica bovina (BSA). Os materiais estudados (CNTs, M-CNTs e M-RACNTs) foram caracterizados utilizando espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica e potencial zeta. Por meio da caracterização física foi possível avaliar a presença de nanopartículas magnéticas, bem como da camada BSA. Após a caracterização, os M-RACNTs foram então utilizados na MDSPE para obtenção de compostos orgânicos do caldo de fermentação do endófito Lasiodiplodia sp. Em estudos preliminares, o material provou ser um bom sorvente e com base nestes resultados foi realizada a otimização multivariada, por meio do planejamento fatorial fracionário, para quatro variáveis independentes: massa de material, tempo de adsorção, volume de solvente e tempo de dessorção, a fim de se obter as melhores condições de extrações. As análises dos extratos foram feitas por GC-MS e LC- MS/MS. Após a realização da otimização, foi possível obter condições ideais de extração para um hidrocarboneto, determinado por GC-MS e dois possíveis derivados de ácido jasmônico, determinados por LC-MS/MS. Conclui-se que o material possui um alto potencial para ser utilizado no processo de extração de compostos orgânicos provenientes do caldo de fermentação de fungos endofiticos, pois apresentou boa capacidade de pré-concentração em comparação a técnica usual (extração líquido-líquido), permite a utilização de pequenas quantidades de amostra e apresenta baixo consumo de solventes orgânicos.
Abstract: The analysis of organic compounds in complex matrices is a time-consuming, expensive, and often error-prone task. Thus, analytical chemistry has proposed innovative solutions to make this process more efficient and reliable. Following this trend, this work proposed the use of a Restricted access materials, with magnetic properties, based on carbon nanotubes (M- RACNTs) to be used as a sorbent in the extraction in solid magnetic dispersive phase (MDSPE), of organic compounds from the fermentation broth of the endophyte Lasiodiplodia sp. The synthesis of the material was performed by functionalizing commercial multiple-walled carbon nanotubes (CNTs) with magnetic nanoparticles (M-CNTs) and by coating the M-CNTs with a layer of bovine serum albumin (BSA). The studied materials (CNTs, M-CNTs, and M- RACNTs) were characterized using infrared spectroscopy with Fourier transform, thermogravimetric analysis, and zeta potential. Through physical characterization, it was possible to evaluate the presence of magnetic nanoparticles, as well as the BSA layer. After characterization, the M-RACNTs were then used in MDSPE to obtain organic compounds from the fermentation broth of the endophyte Lasiodiplodia sp. In preliminary studies, the material proved to be a good sorbent, and based on these results, multivariate optimization was performed, through fractional factorial planning, for four independent variables: material mass, adsorption time, solvent volume, and desorption time. The extracts were evaluated by using GC-MS and LC-MS / MS. After the optimization, it was possible to obtain ideal conditions of extraction for a hydrocarbon and two possible derivatives of jasmonic acid. It was concluded that the material has a high potential to be used in the sample preparation process for the extraction of organic compounds from endophytic fungi fermentation broth, since presented a greater pre-concentration compared to the usual technique (liquid-liquid extraction), use of small amount of sample and low consumption of organic solvents.
Palavras-chave: Preparo de amostra
Cromatografia Líquida - Espectrometria de Massas
Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas
Extração em fase Sólida
Compostos Bioativos - Extração
Nanotubos de Carbono
Área(s) do CNPq: QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal de Alfenas
Sigla da instituição: UNIFAL-MG
Departamento: Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: FELICIANO, Cristiane dos Reis. Síntese e caracterização de materiais de acesso restrito para separação de compostos bioativos provenientes do caldo de fermentação de fungos endofíticos. 2021. 149 f. Dissertação ((Mestrado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2021.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
Endereço da licença: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
URI: https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1869
Data de defesa: 30-Jul-2021
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