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https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1649
Tipo do documento: | Tese |
Título: | Caracterização, modelagem e aplicação de novos sistemas aquosos bifásicos micelares no estudo de partição de flavonoides |
Autor: | MACHADO, Poliana Aparecida Lopes |
Primeiro orientador: | VIRTUOSO, Luciano Sindra |
Primeiro coorientador: | MAGESTE, Aparecida Barbosa |
Primeiro membro da banca: | RODRIGUES, Guilherme Dias |
Segundo membro da banca: | BASSO, Rodrigo Correa |
Terceiro membro da banca: | HIRATA, Daniela Battaglia |
Quarto membro da banca: | FERREIRA, Guilherme Max Dias |
Resumo: | Os sistemas aquosos bifásicos micelares (SABMs) foram alvos de investigação neste trabalho evidenciando seu potencial em particionar moléculas com caráter altamente hidrofóbico. Desta forma foram levantados novos SABM formados por Triton X-100 + PEO (10000 ou 35000) nas temperaturas de 10,0, 25,0 e 40,0 ºC. Observou-se que a fase superior é enriquecida em polímero enquanto a fase inferior é rica em surfactante. Avaliou-se o efeito da composição, massa molar do PEO e da temperatura sob a composição dos componentes de cada fase. A partir dos diagramas levantados observou-se um incremento da região bifásica com o aumento da temperatura, indicando que o processo de separação de fases é endotérmico. Além disso, houve incremento da região bifásica com o aumento da massa molar do PEO. Posteriormente, os dados de equilíbrio e as curvas binodais foram ajustadas as expressões lineares Othmer-Tobias, Bancroft, Hand e Setschenow e aplicados ao modelo de Flory-Huggins. Todos os modelos apresentaram uma correlação significativa entre os dados ao nível de significância de 5 % com coeficientes de correlação superiores a 0,90. O aspecto microscópico da interação polímerosurfactante foi estudado com as técnicas de Ponto Nuvem, DLS, e RMN de 1H. A técnicas permitiram inferir como o polímero afeta a formação dos agregados em solução e por conseguinte foi proposto um modelo de interação PEO/Triton. Os resultados mostraram que os segmentos de PEO aumentam significativamente o tamanho dos agregados e afetam tanto as partes hidrofílicas quanto as partes hidrofóbicas das micelas. Na sequência os diagramas levantados, foram aplicados na partição dos flavonoides naringina, rutina e quercetina. No estudo de partição, avaliou-se o efeito do CLA, da massa molar do PEO e do surfactante sobre o processo de transferência dos flavonoides entre as fases do SABM. Todos os estudos indicaram coeficientes de partição inferiores a 1, evidenciando a migração dos flavonoides em direção a fase inferior rica em surfactante. Observou-se que para todos os valores de CLA que a eficiência de extração dos flavonoides foi superior a 84%, chegando em alguns casos a 99%. O aumento da massa molar do polímero favoreceu a migração dos três flavonoides para a fase inferior, sendo Kf (PEO 35000 > PEO 20000 > PEO 10000 > PEO 4000). Comparando os surfactantes Triton X-100 e Tween 80, o primeiro mostrou um maior potencial em particionar os flavonoides estudados com um aumento na porcentagem de extração que variaram de 10 a 15% com relação ao Tween 80 para composições de equilíbrio semelhantes. |
Abstract: | Aqueous two-phase micellar systems (ABMSs) were targets of investigation in this work, evidencing their potential in partitioning molecules with a highly hydrophobic character. In this sense, new ABMSs formed by Triton X-100 + PEO (10,000 or 35,000) were evaluated at temperatures of 10, 25 and 40 ºC. It was observed that the top phase is enriched in polymer while the botton phase is rich in surfactant. The effect of composition, molar mass of PEO and temperature on the composition of the components of each phase were evaluated. From the diagrams data, an increase in the biphasic region was observed with increasing temperature, indicating that the phase separation process is endothermic. In addition, there was an increase in the biphasic region with the increase in the molar mass of PEO. Subsequently, the balance data and the binodal curves were adjusted to the linear expressions Othmer-Tobias, Bancroft, Hand and Setschenow and applied to the Flory-Huggins model. All models showed a significant correlation between data at a 5% significance level with correlation coefficients greater than 0.90. The microscopic aspect of the polymer-surfactant interaction was studied with the Cloud Point, DLS, and 1H NMR techniques. The techniques allowed to infer how the polymer affects the formation of aggregates in solution and therefore a PEO/Triton interaction model was proposed. The results showed that the PEO segments significantly increase the size of the aggregates and affect both the hydrophilic and hydrophobic parts of the micelles. The raised diagrams were applied to the partition of the naringin, rutin and quercetin flavonoids. In the partition study, the effect of ILA, molar mass of PEO and surfactant on the transfer process of flavonoids between the phases of ABMS was evaluated. All studies indicated partition coefficients below 1, showing the migration of flavonoids towards the surfactant-rich phase. It was observed that for all ILA values, the extraction efficiency of the flavonoids was higher than 84%, reaching in some cases 99%. The increase in the molar mass of the polymer favored the migration of the three flavonoids to the lower phase, being Kf (PEO 35,000> PEO 20,000> PEO 10,000> PEO 4,000). Comparing the surfactants Triton X-100 and Tween 80, the first showed a greater potential in partitioning the studied flavonoids with an increased percentage of extraction that varied from 10 to 15% for similar equilibrium compositions. |
Palavras-chave: | Tensoativos Fluxo de Trabalho Flavonoides Extração Líquido Líquido |
Área(s) do CNPq: | QUIMICA::FISICO-QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Instituição: | Universidade Federal de Alfenas |
Sigla da instituição: | UNIFAL-MG |
Departamento: | Instituto de Ciências Exatas |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Citação: | MACHADO, Poliana Aparecida Lopes. Caracterização, modelagem e aplicação de novos sistemas aquosos bifásicos micelares no estudo de partição de flavonoides. 2020. 143 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2020. |
Tipo de acesso: | Acesso Embargado |
Endereço da licença: | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ |
URI: | https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1649 |
Data de defesa: | 23-Jul-2020 |
Aparece nas coleções: | Doutorado |
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Arquivo | Descrição | Tamanho | Formato | |
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Tese de Poliana Aparecida Lopes Machado.pdf | 28,51 MB | Adobe PDF | Baixar/Abrir Pré-Visualizar |
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