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Tipo do documento: Dissertação
Título: Sistema de análise em fluxo contínuo para determinação de acidez em amostras de vinagre e óleos vegetais
Autor: COSTA, Nathália Carvalho 
Primeiro orientador: LUCCAS, Pedro Orival
Primeiro coorientador: MARTINS, Giovana de Fátima Lima
Primeiro membro da banca: SILVA, José Maurício S. Ferreira da
Segundo membro da banca: MATAVELI, Lidiane Raquel Verola
Resumo: O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método analítico para determinação do índice de acidez em vinagres e óleos vegetais, utilizando os sistemas de análise em fluxo (FIA). No desenvolvimento do sistema construiu-se, no laboratório, um colorímetro portátil utilizando uma placa arduino uno® para leitura e processamento de sinal, diodo emissor de luz (LED) como fonte de radiação, fotodiodo como detector e cubetas de fluxo em acrílico (passo ótico de 2 cm). Na determinação de ácido acético em Vinagre, a avaliação do efeito dos fatores químicos e de fluxo foi realizada utilizando planejamento fatorial de dois níveis na otimização multivariada do sistema. A faixa de resposta linear, para a curva analítica obtida com HCl em meio aquoso, foi de 3,55x10-4 g L-1 a 1,10 g L-1, a frequência analítica foi de aproximadamente 30 leituras por hora. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram respectivamente 9,28x10-5 e 3,55x10-4 g L-1. A precisão foi avaliada em termos do desvio padrão relativo (n=10), para concentrações de HCl 0,005 mol.L-1 e 0,01 mol.L-1 como sendo 0,58 e 1,2% respectivamente. A exatidão foi atestada empregando comparação com a titulação convencional, e os resultados foram condizentes (test-t pareado, p=0.05). Não foi possível a utilização do sistema FIA na determinação de acidez de óleos vegetais. A imiscibilidade entre amostra e fluxo carregador, provocou perturbações no fluxo, formação de emulsões e não repetibilidade dos sinais, inviabilizando a aplicação do sistema nessa determinação. O Uso do surfactante dodecil sulfato de sódio (SDS) em substituição ao solvente orgânico (éter) na titulação padrão, apresentou resultados satisfatórios com a vantagem de ser biodegradável e, portanto, menos agressivo ao meio ambiente. Determinações do índice de acidez, em amostras de óleos vegetais, obtidas no comercio local, com o método titulométrico proposto (empregando SDS), apresentaram os mesmos resultados que a titulação padrão, sendo, portanto, mais uma alternativa plausível para essa aplicação.
Abstract: This work describes the development of an analytical method to determine the acidity index in vinegars and vegetable oils using Flow Injection Analysis systems (FIA). As the sensor, a portable colorimeter was constructed using an arduino uno® board for sign readings, a light emitting diode (LED) as a radiation source, photodiode as detector and an acrylic flow cuvette (optical pass of 2 cm). In the determination of acetic acid in Vinegar, the effects of chemical and flow factors were performed using the two-level factorial design in a multivariate optimization of the system. The linear response for the analytical curve, obtained with aqueous HCl, was 3.55x10-4 g L-1 to 1.10 g L-1, and the analytical frequency was approximately 30 readings per hour. The detection and quantification limits were 9.28x10-5 and 3.55x10-4 g L-1, respectively. Precision was evaluated in terms of the relative standard deviation (n = 10) for HCl concentrations of 0.005 mol.L-1 and 0.01 mol.L-1 as 0.58 and 1.2% respectively. Accuracy was checked using comparison with conventional titration, and the results were consistent (paired t-test, p = 0.05). It was not possible to use the FIA system to determine the acidity of vegetable oils. The sample immiscibility in the carrier solution caused perturbations in the flow, formation of emulsions and non-repeatability of the signals, becoming impossible the application of this method. Instead, it was used the sodium dodecyl sulfate (SDS) surfactant in substitution of the organic solvent (ether) in the standard titration. The results were satisfactory with the advantage of the SDS to be biodegradable and less aggressive to the environment. Determinations of the acid value, in samples of vegetable oils from local market using SDS, showed the same results as the standard titration, being a plausible alternative for this application.
Palavras-chave: Óleoas vegetais
Vinagre
Acidez
Titulometria
Automação
Análise por injeção de fluxo
Área(s) do CNPq: QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISE
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal de Alfenas
Sigla da instituição: UNIFAL-MG
Departamento: Instituto de Ciências Exatas
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: COSTA, Nathália Carvalho. Sistema de análise em fluxo contínuo para determinação de acidez em amostras de vinagre e óleos vegetais. 2018. 55 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2018.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
Endereço da licença: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
URI: https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1313
Data de defesa: 27-Jul-2018
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